Otimização de metodologia para análise de hidrocarbonetos em sedimentos lagunares

Abstract

  Os hidrocarbonetos são listados como alguns dos principais contaminantes ambientais nos dias de hoje e são considerados indicadores geoquímicos em relação aos níveis e fontes de contaminação em ambientes hídricos. Por este motivo existem metodologias padronizadas para a determinação destes contaminantes em sedimentos, entre as mais utilizadas, podemos listar o método de extração por soxhlet e o método de extração sob ultrassom, porém os dois métodos de extração apresentam desvantagens em sua utilização. Neste estudo, foi desenvolvida uma metodologia para a extração, pré concentração e clean up de hidrocarbonetos presentes em sedimento, combinando etapas de extração por solvente sob ultrassom e em soxhlet, seguidas por fracionamento em coluna líquida preparativa e os extratos analisados por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas. Para otimização utilizou-se um planejamento experimental 2² com ponto central avaliando os tempos de pré sonificação e extração soxhlet. O método que apresentou os melhores resultados, combinou 15 minutos de ultrassom e 4 horas de soxhlet, com recuperações médias de 102,2% para HPAs deuterados e 100,2% para o hexadeceno, produzindo uma redução de tempo e volume de solventes, gerando um método reprodutível (RSD% < 20%), rápido e de baixo custo. Os limites de detecção para n-alcanos variaram de 0,9 a 13,9 µg kg-1 e para HPAs de 0,11 a 0,93 µg kg-1. A metodologia foi aplicada a amostras da Praia do Pontal, que faz parte da Lagoa Mirim, que é um dos principais corpos hídricos da região Sul do Brasil e possui grande importância para agricultura, indústria e pecuária. Os níveis de HPAs e n-alcanos indicaram baixos níveis de contaminação e fontes de origem biogênica e pirolítica.