Metodo multiresiduo per l’analisi di 240 pesticidi nei terreni di piantagioni di pomodori mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni accoppiata alla spettrometria di massa

Abstract

In questo lavoro è stato ottimizzato un metodo analitico per la determinazione dei residui per il focus dei pesticidi: Azoxystrobin, Boscalide, Carbendazim, Chloranthranilprole, Clothianidin, Diafentiuron, Difenoconazole, Dimetomorfe, Espinetoram, Espinosade A, Espinosade D, Fenylurozenoide, Metalaxy , Tiametossano nel terreno derivato dalla piantagione di pomodori, al fine di confrontare i livelli di contaminazione di questi composti nei campioni di terreno. Sono stati utilizzati il ​​metodo di estrazione QuEChERS modificato e la cromatografia liquida Ultra Performance accoppiata con la spettrometria di massa sequenziale, con sorgente di ionizzazione mediante elettronebulizzazione in modalità ESI (+/-). Il metodo consisteva nell’estrazione di 15,0 g di terreno con 15 ml di soluzione satura di idrossido di calcio pH 12,3 e 15 ml di acetonitrile, con conseguente ripartizione dell’effetto “salatura” attraverso 6,0 g di solfato di magnesio anidro e 1,5 g di cloruro di sodio . Le fasi sono state separate mediante centrifugazione a 3700 rpm per 7 min. Gli estratti sono stati diluiti con MeOH grado licrossolv® e iniettati in un cromatografo. Il metodo è stato convalidato in base ai parametri di linearità, LOD, LOQ, precisione e accuratezza. Linearità tra 0,2 e 20,0 µg L-1, coefficienti di determinazione maggiori di 0,99. I valori LOQ per il metodo erano 13 µg kg-1 per Spinosad e 7,0 µg kg-1 per gli altri pesticidi. Il metodo ha mostrato una buona precisione, con valori RSD <20%, e accuratezza, con recuperi tra il 70 e il 120% per la stragrande maggioranza dei composti analizzati. Le curve analitiche sono state preparate con estratti di terra bianca di riferimento, al fine di minimizzare l’effetto Matrix. Il metodo è stato ritenuto idoneo per l’analisi dei residui di pesticidi nel suolo, poiché soddisfa i parametri di validazione dei metodi cromatografici (European Comission, 2018). Dopo la convalida, il metodo è stato utilizzato per analizzare i residui di questi pesticidi in campioni di suolo provenienti da piantagioni di pomodori convenzionali, organiche e sostenibili. Rendere possibile confrontare i livelli di impatti ambientali generati. Oltre a convalidare il metodo analitico per i pesticidi-focus dello studio, è stato anche possibile convalidare 240 composti in più, tra autorizzati e non autorizzati per l’uso nella piantagione di pomodori.