Multiresidue-Methods zur Analyse von 240 Pestiziden in Böden von Tomatenpflanzen durch Ultra-Performance-Flüssigkeitschromatographie gekoppelt an Massenspektrometrie

Abstract

In dieser Arbeit wurde eine Analysemethode zur Bestimmung von Rückständen für den Pestizidfokus optimiert: Azoxystrobin, Boscalide, Carbendazim, Chloranthranilprol, Clothianidin, Diafentiuron, Difenoconazol, Dimetomorfe, Espinetoram, Espinosade A, Espinosade D, Fenurox Methax , Thiametoxan in Böden, die aus Tomatenpflanzen stammen, um den Grad der Kontamination dieser Verbindungen in Bodenproben zu vergleichen. Das modifizierte QuEChERS-Extraktionsverfahren und die Ultra-Performance-Flüssigkeitschromatographie in Verbindung mit der sequentiellen Massenspektrometrie wurden mit einer Ionisationsquelle durch Elektronebulisation im ESI-Modus (+/-) verwendet. Das Verfahren bestand aus der Extraktion von 15,0 g Erde mit 15 ml gesättigter Calciumhydroxidlösung, pH 12,3 und 15 ml Acetonitril, mit einer sich daraus ergebenden Verteilung des “Aussalzeffekts” durch 6,0 g wasserfreies Magnesiumsulfat und 1,5 g Natriumchlorid . Die Phasen wurden durch 7-minütige Zentrifugation bei 3700 U / min getrennt. Die Extrakte wurden mit MeOH licrossolv®-Qualität verdünnt und in einen Chromatographen injiziert. Die Methode wurde anhand der Parameter Linearität, LOD, LOQ, Präzision und Genauigkeit validiert. Linearität zwischen 0,2 und 20,0 µg L-1, Bestimmungskoeffizienten größer als 0,99. Die LOQ-Werte für das Verfahren betrugen 13 µg kg-1 für Spinosad und 7,0 µg kg-1 für die anderen Pestizide. Die Methode zeigte eine gute Präzision mit RSD-Werten <20% und eine Genauigkeit mit Wiederfindungsraten zwischen 70 und 120% für die überwiegende Mehrheit der analysierten Verbindungen. Die analytischen Kurven wurden mit Referenz-Extrakten aus weißem Boden erstellt, um den Matrixeffekt zu minimieren. Die Methode wurde als geeignet für die Analyse von Pestizidrückständen im Boden angesehen, da sie die Validierungsparameter chromatographischer Methoden erfüllt (European Comission, 2018). Nach der Validierung wurde die Methode verwendet, um die Rückstände dieser Pestizide in Bodenproben von konventionellen, biologischen und nachhaltigen Tomatenplantagen zu analysieren. Dies ermöglicht es, die Höhe der erzeugten Umweltauswirkungen zu vergleichen. Neben der Validierung der Analysemethode für den Pestizid-Schwerpunkt der Studie konnten 240 weitere Verbindungen zwischen zugelassenen und nicht zugelassenen Verbindungen für die Verwendung beim Anpflanzen von Tomaten validiert werden.