SCALE UP OF SEMIPREPARATIVE LIQUID CHROMATOGRAPHY IN ISOLATING ACYLGLYCEROL-RICH FRACTIONS

Abstract

Desde a inserção do biodiesel na matriz energética brasileira, é necessário garantir sua qualidade em toda a cadeia produtiva. O biodiesel tem sido produzido a partir de óleos vegetais ou gorduras animais pela reação de transesterificação, o qual ocorre por meio de reações sucessivas, levando tanto aos monoacilgliceróis (MAG) quanto aos diacilgliceróis (DAG), como compostos intermediários, e à glicerina (GL) como subproduto. A quantificação desses constituintes e dos triglicerídeos não reagidos (TAG) no controle de qualidade do biodiesel é realizada pela técnica de cromatografia gasosa (CG). Esta análise utiliza padrões destas classes de acilgliceróis, implicando em um alto custo de aquisição devido à sua elevada pureza. O presente estudo teve como objetivo desenvolver um processo de produção de frações ricas em MAG e DAG a partir da reação de glicerólise do óleo de soja, seguida de cromatografia líquida de alta eficiência, no qual foram aplicados modelos matemáticos na simulação de separações, para previsão e planejamento de transposição de escala, visando o isolamento das classes de acilgliceróis. Na primeira etapa, duas variáveis (tamanho da coluna e volume de injeção) foram aumentadas utilizando a transposição direta de escala. Os parâmetros dos picos (tempo de retenção e largura a meia altura) foram estimados a partir da deconvolução dos picos pelo software MagicPlot e verificados utilizando a expressão de momento estatístico proposta por Van Deemter et al. Assim, a segunda etapa de transposição de escala foi possível através da aplicação do modelo de momentos estatísticos proposto por Sternberg. O isolamento das frações ricas em MAG e DAG foi realizado em gradiente de fase móvel em coluna Kinetex à temperatura ambiente. As frações coletadas foram analisadas por um método de CG desenvolvido para essas matrizes. Os cromatogramas simulados concordam com os experimentais, demonstrando a aplicabilidade de aumento de escala utilizando modelos de separação de acilgliceróis. Assim, o processo de aumento de escala pela metodologia aplicada foi bem sucedido.