Identifying Alternative Techniques for the Characterization of Glass Defects

Abstract

Cam üretiminde ortaya çıkan hataların karakterizasyonu, cam üretim sürecini etkileyen en önemli faktördür. Doğru ve hızlı karakterizasyon, hata kaynağının tespiti ve hataların oluşumunun engellenmesi bakımından önem teşkil etmektedir. Cam hatalarının katı ya da gaz, amorf (düğme/damar) ya da kristalin (taş) olması hatanın kaynağını bulmakta uygulanacak tekniğin belirlenmesi için önemlidir. Farklı katı cam hatalarının özelliklerinin belirlenmesinde farklı analiz teknikleri uygulanmıştır. Cam kalitesini etkileyen katı cam hatalarının (taş) karakterize edilerek tanımlanmasını ve hata kaynağının doğru tespit edilmesini amaçlayan bu çalışmada; cam hataları mevcutta kullanılmakta olan Taramalı Elektron Mikroskobu ve Enerji Dağılımlı X-ışını Spektroskopisi yöntemine alternatif olarak Mikro X-ışını Kırınımı, Mikro Raman Spektroskopisi ve Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektrometresi yöntemleri ile incelenmiştir. Taramalı Elektron Mikroskobu ve Enerji Dağılımlı X-ışını Spektroskopisi yöntemiyle cam hatalarının karakterizasyonu, mikroyapı incelemesi ve yarı kantitatif kimyasal analizi ile birlikte yapılmaktadır. Mikro X-ışını Kırınımı ile hata, faz tespiti ile kalitatif bir şekilde tanımlanmaktadır. Mikro Raman Spektroskopisi ve Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektrometresi ise kristalin inklüzyonların (taş hatası) içerdiği moleküler bağ karakterizasyonuna göre sonuç vermektedir. Çalışmada farklı türde hataların incelemeleri bu metotlarla yapılarak bu dört yöntemin karşılaştırması yapılmış ve bunların uygulanabilirliği değerlendirilmiştir. İncelenen dört yöntemin farklı temellere dayanan analiz tekniği olmasından dolayı çıkan sonuçların yorumlanması oldukça önemlidir. Taramalı Elektron Mikroskobu ve Enerji Dağılımlı X-ışını Spektroskopisi yönteminde mikroyapı incelemesi ve yarı kantitatif sonuçlar değerlendirilirken, Mikro X-ışını Kırınımı yöntemiyle yapılan analizlerden faz tayini ile kalitatif tespit yapılabildiğinden katı cam hatalarının oluşum sıcaklıkları hakkında da fikir elde edilebilmektedir. Mikro Raman analizlerinde de kalitatif sonuçlar alınırken hatanın homojen olması gerektiği görülmüştür. Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektrometresi analizlerinde alınan spektrum ile kalitatif sonuçlara ulaşılsa da verilerin yorumlanması için detaylı bir literatür araştırması gerekmektedir. Hata tayininde en uygun yöntem hata türüne ve kristal yapısına bağlı değişkenlik göstermekle birlikte, stereo mikroskop ve SEM-EDS ile edinilen bulguları faz tayiniyle destekleyen µXRD olacaktır. Faz tayininin önemi, kristalin oluşum sıcaklığı konusunda yorum yapılabildiğinden hatanın kaynağı konusunda öngörü yapma olanağı sunmasıdır.