Oznaczanie wilgoci w biomasie metodą miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera

Abstract

W artykule przedstawiono prace nad wykorzystaniem metody miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera z odparowaniem do oznaczania zawartości wody w biomasie. Przeprowadzono badania sześciu rodzajów próbek biomasy roślinnej: zmielonej kawy otrzymanej jako odpad po zaparzeniu, słomy pszenicznej, siana, łupin orzecha włoskiego oraz zrębków drewna leszczynowego i świerkowego. Wykonano badania zawartości wody we wszystkich pozyskanych produktach i porównano wyniki z wynikami otrzymanymi dwiema innymi metodami stosowanymi standardowo do badania wilgoci w biomasie, tj. metodą wagosuszarkową i destylacyjną. Stwierdzono, że wszystkie metody wykazały dobrą zgodność w zakresie wyników uzyskanych dla przebadanych próbek. Najmniej przydatna okazała się metoda destylacyjna, której rezultaty najbardziej odbiegały względem pozostałych metod. Wykonanie analizy tą techniką wymaga długiego czasu, jest ona dość pracochłonna i niezautomatyzowana. Najszybszą techniką jest metoda wagosuszarkowa, ale cechuje ją mniejsza precyzja w stosunku do metody kulometrycznej. Wyniki otrzymane tą metodą mogą być zawyżone ze względu na to, że miarą zawartości wody w badanej próbce jest ubytek masy, który może być związany nie tylko z obecnością wody, ale także z innymi lotnymi substancjami uwalnianymi w trakcie badania. Metoda miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera jest natomiast metodą selektywną i podczas analizy oznaczana jest tylko woda odparowywana z próbki, nawet gdyby z próbki uwalniały się jeszcze inne substancje lotne w warunkach badania. Metoda miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera z odparowaniem próbki w piecyku wykazała się największą precyzją. Jest łatwa w wykonaniu i zautomatyzowana. Stwierdzono, że metoda ta może być z powodzeniem stosowana w badaniu biomasy. Zawartość wody we wszystkich pozyskanych próbkach biomasy wahała się w przedziale od 8% do 10,5% (m/m). W celu zbadania możliwości oznaczenia zawartości wody w szerszym zakresie pomiarowym próbki biomasy suszono w suszarce laboratoryjnej w ciągu 4 godzin w temperaturze 105°C oraz dodatkowo przygotowano próbki modelowe o różnej zawartości wody z wykorzystaniem zmielonej kawy jako matrycy. Na przygotowanych próbkach wykonano badania wilgoci metodą miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera z odparowaniem. Przeprowadzone badania potwierdziły, że metoda ta świetnie nadaje się do badania próbek biomasy. Charakteryzuje się bardzo dobrą powtarzalnością w badanym zakresie od 0,7% do 75% (m/m).