Porównanie oznaczeń siarkowodoru z użyciem różnych typów detekcji (FPD, TCD) stosowanych w chromatografii gazowej

Abstract

Odpowiedni dobór detektorów w chromatografii gazowej pozwala na dokładniejsze pomiary analizowanych związków. Wybór detektora zależy od substancji, które chcemy oznaczać, od ich procentowej zawartości w analizowanym gazie, a w niektórych przypadkach również od matrycy próbki, w której dany związek się znajduje. Związki siarki są bardzo częstym przedmiotem badań w laboratoriach geochemicznych. Jak dotąd zdecydowanie najpopularniejszym dostępnym na rynku detektorem do pomiaru ich stężeń jest FPD, używany również w Laboratorium Geochemii Nafty i Gazu INiG – PIB. Jednak w zależności od rodzaju i ilości związków siarki można, po opracowaniu odpowiedniej metodyki, użyć również detektorów FID i TCD. Przy badaniu bardzo niskich stężeń siarkowodoru zgodnie z doniesieniami literaturowymi sugerowane jest użycie detektora SCD, a przy badaniach stężeń wysokich można zastosować miareczkowanie jodometryczne. W ramach badań została wykonana kalibracja oraz przeprowadzono elementy walidacji metodyk oznaczania siarkowodoru na zróżnicowanych poziomach stężeń z użyciem detektorów FPD i TCD. Została sprawdzona specyficzność oraz selektywność zastosowanych metodyk badawczych. Ustalono granicę wykrywalności oraz oznaczalności, obliczono powtarzalność, a także liniowość. Kalibracja oraz wybrane elementy walidacyjne pokazały, jakie są możliwości zastosowanych detektorów, a także dały wiedzę, na jakim poziomie należy oznaczać siarkowodór przy użyciu poszczególnych detektorów powszechnie wykorzystywanych w chromatografii gazowej. Wykonane badania udowodniły, że opracowane metodyki spełniają założone kryteria akceptacji dla wybranych elementów walidacji. W wyniku przeprowadzonych badań stwierdzono, że detektor FPD jest adekwatnym wyborem przy badaniach siarkowodoru w zakresie od 1 ppm do 10 ppm, natomiast TCD jest odpowiedni do oznaczeń wyższych stężeń siarkowodoru, tj. od 0,5% do 5%.