Разработка стандартного образца состава йодата калия: применение прямого и косвенного подходов к оценке чистоты соли

Abstract

Приведены результаты определения массовой доли основного компонента (йодата калия) в йодате калия, полученные прямым (с использованием метода кулонометрического титрования с контролем мешающих примесей методом ионной хроматографии) и косвенным (по схеме 100% минус сумма примесей с учетом их форм присутствия) способами. Показано, что прямой и косвенный способы дают согласующиеся результаты: 99.966±0.014% и 99.976±0.010% соответственно. Полученные результаты измерений с учетом неопределенности согласуются с опорным значением массовой доли йодата калия 99.980±0.006%, полученным на этом же материале в международных ключевых сличениях CCQM-K152 Assay of potassium iodate, в которых приняли участие национальные метрологические институты семи стран. Особенностью реализованного в данной работе косвенного способа определения массовой доли йодата калия является построение модели химического состава анализируемого объекта на основе априорных и экспериментальных данных с использованием двух базовых принципов при суммировании содержания примесей: условия материального (массового) баланса и принципа электронейтральности. Разработан высокоточный стандартный образец состава йодата калия ГСО 11713-2021 с интервалом аттестованных значений массовой доли йодата калия 99.000–100.000%, йода 59.242–59.301%, массовой доли кислорода 22.406–22,429%, расширенной неопределенностью аттестованных значений при k = 2(0.020−0.030)%.