Katı Faz Mikroekstraksiyon-Gaz Kromatografisi Metodu ile Malonaldehit ve Hegzanal Tayini

Abstract

Bu çalışmada, ayçiçeği yağında Katı faz mikroekstraksiyon (SPME) tekniği ile ekstraksiyon süresi (20, 30 ve 40 dakika) ve sıcaklığının (40, 50 ve 60 °C) hegzanal (HE) ve malonaldehit (MA) ekstraksiyonu üzerindeki etkileri araştırılmıştır. HE ve MA’nın kantitatif analizi için İç Standart (IS) olarak 5-Metil 2-hegzanon (500 ppb) kullanılmıştır. HE ve MA’ın IS ile aralarındaki ilişkinin düzeyini belirlemek için ayçiçeği yağına farklı oranlarda HE ve MA (5 ppb, 10 ppb, 50 ppb, 100 ppb, 0.5 ppm, 1 ppm, 5 ppm ve 10 ppm) ve IS (500 ppb) eklenmiştir. Değişkenler arasındaki ilişki, regresyon denklemi (y = mx + n) ve değişkenler (x = HE veya MA’nın derişimi/IS’nin derişimi; y = HE veya MA’nın alanı/IS’nin alanı) arasındaki regresyon katsayılarının (R2) belirlenmesi ile değerlendirilmiştir. MA polar ve reaktif olduğu için MA ile IS arasındaki R2 değeri (0.015 ˂ R2 ˂ 0.606) oldukça düşük bulunmuş ve MA’nın nicel analizi için bu yöntemin uygun olmadığı tespit edilmiştir. HE ile IS arasındaki R2 göz önüne alındığında HE’nin analizi için en uygun ekstraksiyon sıcaklığı ve süresinin 60 °C ve 20 dakika olduğu tespit edilmiştir. Sonuç olarak, hızlı ve çözücü gerektirmeyen bir yöntem olan SPME’nin, HE’in ayçiçeği yağında tespitinde kullanılabilirken, MA'nın tespit edilebilmesi için SPME yöntemi ile saptanabileceği türevlerine dönüştürülmesi gerektiği saptanmıştır.