Ion-selective electrodes based on chalcogenide film membranes for determining the cadmium content in aquas solutions

Abstract

Мембраны ионоселективных электродов, изготовленные из халькогенидных стеклообразных полупроводников, обладают ценными аналитическими и практическими характеристиками, такими как низкий предел обнаружения катионов металлов в водных растворах, воспроизводимость электродной функции, малое время отклика аналитического сигнала, миниатюрность сенсоров и возможность автоматизации измерений. Cтекла CdI2-PbI2-As2Se3 синтезировали с использованием реактивов иодид кадмия, иодид свинца квалификации х.ч., триселенид мышьяка квалификации о.с.ч. Стекла синтезировали при максимальной температуре 1000 °С в вакуумированных кварцевых ампулах с остаточным давлением 10–4 Па. При достижении 1000 °С ампулы с расплавом шихты при постоянном перемешивании выдерживали 4–6 ч, затем производили закалку расплава в воде со льдом. Пленки CdI2-PbI2-As2Se3 наносили из растворов стекол в н-бутиламине. Впервые получены потенциометрические химические сенсоры на основе халькогенидных мембран CdI2-PbI2-As2Se, содержащие иодиды металлов, для прямого определения молярной концентрации катионов кадмия в водных растворах. Установлено, что электродные свойства полученных пленочных и стеклянных Cd-ИСЭ зависят в основном от содержания иодида кадмия в мембранах, а соотношение компонентов в халькогенидной матрице (иодида свинца и селенида мышьяка) влияет главным образом на электродные функции сенсоров. Параметры и зависимость электропроводности от температуры, а также электродные свойства в системе CdI2-PbI2-As2Se определяются составом аморфного материала и не зависят от способа получения (стекло или химически осажденная пленка из раствора стекла). Ion-selective electrode membranes made from chalcogenide glassy semiconductors have valuable analytical and practical characteristics, such as a low detection limit of metal cations in aqueous solutions, reproducibility of electrode function, short response time of the analytical signal, miniaturization of sensors, and the ability to automate measurements. CdI2-PbI2-As2Se3 glasses were synthesized using the reagents cadmium iodide, chemically pure lead iodide, and special purity arsenic triselenide. Glasses were synthesized at a maximum temperature of 1000 °C in evacuated quartz ampoules with a residual pressure of 10–4 Pa. When the temperature reached 1000 °C, the ampoules with the charge melt were kept for 4– 6 hours with constant stirring, then the melt was quenched in water with ice. CdI2- PbI2-As2Se3 films were deposited from solutions of glasses in n-butylamine. For the first time, potentiometric chemical sensors based on CdI2-PbI2-As2Se3 chalcogenide membranes containing metal iodides have been obtained for direct determination of the molar concentration of cadmium cations in aqueous solutions. It has been established that the electrode properties of the resulting film and glass Cd-ISEs depend mainly on the content of cadmium iodide in the membranes, and the ratio of components in the chalcogenide matrix (lead iodide and arsenic selenide) affects mainly the electrode functions of the sensors. The parameters and dependence of electrical conductivity on temperature, as well as electrode properties in the CdI2- PbI2-As2Se3 system are determined by the composition of the amorphous material and do not depend on the production method (glass or chemically deposited film from a glass solution).