Валидация методики подтверждения подлинности фармацевтической субстанции «Бусерелина ацетат» методом ЯМР спектроскопии

Abstract

Оценена специфичность различных вариантов методики подтверждения подлинности фармацевтической субстанции «бусерелина ацетат» методом ЯМР спектроскопии путем сравнительного анализа спектров 1H и 13C бусерелина ацетата и [5-D-тирозин]бусерелина ацетата в различных растворителях. Найдено, что максимальное различие в спектральных данных диастереомеров наблюдается при использовании дейтерированной воды в качестве растворителя. Показано влияние растворителя и внутримолекулярных невалентных взаимодействий на обменные прототропные превращения в L-гистидиновом фрагменте анализируемых олигомеров. От скорости прототропной таутомерии зависит ширина сигналов данной аминокислоты в спектрах 13C. Рекомендовано использовать в фармакопейном анализе вариант методики, основанный на 13C ЯМР спектроскопии (растворитель — D2O).