Validasi Metode Analisis Kadar Kalsium pada Susu Segar secara Titrasi Kompleksometri

Abstract

Analysis of calcium content in fresh milk generally uses Atomic Absorption Spectroscopy (AAS). Alternatively, it could be analyzed using complexometric titration. The study aimed to validate the method of calcium content analysis in fresh milk by complexometric titration. The results showed that the linearity test using calcium standard solution at a working range of 4-24 mg/100 mL had R2 of 0.9983, while the limit of detection and limit of quantification were 0.47 mg/100 mL and 1.57 mg/100 mL, respectively. The accuracy by spiking method at the spiking concentration of 60 mg/100 mL sample was 99.29%. The repeatability and intra-lab reproducibility showed acceptable precision with CV value of 0.98% and 2.59%, respectively. The results of ruggedness test showed that this method was rugged to the variation of sample volume and ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) concentration. This study proved that complexometric titration can be used to determine calcium content in fresh milk. ABSTRAKAnalisis kadar kalsium pada susu segar umumnya menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) yang relatif mahal. Salah satu metode alternatif yang dapat digunakan adalah titrasi kompleksometri. Sampai sekarang, data validasi terhadap metode tersebut pada sampel susu segar belum tersedia. Tujuan penelitian ini adalah memvalidasi metode analisis kadar kalsium pada susu segar secara titrasi kompleksometri. Hasil penelitian menunjukkan uji linearitas dengan menggunakan larutan standar kalsium pada rentang 4-24 mg/100 mL mempunyai nilai R2 sebesar 0,9983, sedangkan nilai batas deteksi dan batas kuantifikasi berturut-turut adalah 0,47 mg/100 mL dan 1,57 mg/100 mL. Nilai akurasi (recovery) sebesar 99,29% pada konsentrasi spiking 60 mg/100 mL sampel. Hasil penelitian atau metode uji yang divalidasi menunjukkan nilai keterulangan dan reprodusibilitas intralab yang baik dengan nilai CV analisis berturut-turut 0,98% dan 2,59%. Hasil uji ketangguhan menunjukkan metode ini bersifat tangguh (rugged) terhadap variasi volume sampel dan konsentrasi asam etilenadiaminatetraasetat (EDTA) yang digunakan. Berdasarkan hasil penelitian tersebut, metode titrasi kompleksometri dapat digunakan untuk menentukan kadar kalsium pada susu segar.