Bimetallische Allylkomplexe polycyclischer Kohlenwasserstoffe: Erste Beispiele aus der Übergangsmetallchemie

Author:

Schneider Jörg J.,Wolf Dirk,Denninger Uwe,Goddard Richard,Krüger Carl

Publisher

Elsevier BV

Subject

Materials Chemistry,Inorganic Chemistry,Organic Chemistry,Physical and Theoretical Chemistry,Biochemistry

Reference15 articles.

1. Neutrale Komplexe polykondensierter KW: (a) A.J. Frings, Dissertation Ruhr Universität Bochum 1988. (b) K. Jonas, Pure Appl. Chem. 62 (1990) 1169. (c) K. Jonas, J. Organomet. Chem. 400 (1990) 165. (d) P. Klusmann, Dissertation Ruhr-Universität Bochum, 1993. (e) B.F. Bush, V.M. Lynch, J.J. Lagowski, Organometallics 6 (1987) 1267. (f) T. Hasegawa, M. Sekine, W.P. Schaefer, H. Taube, Inorg. Chem. 30 (1991) 449. (g) W.J. Evans, S.L. Gonzales, J.W. Ziller, J. Am. Chem. Soc. 116 (1994) 2600. kationische Komplexe: (h) H. Rabaa, M. Lacoste, M.-H. Delville-Desbois, J. Ruiz, B. Gloaguen, N. Ardoin, D. Astruc, A. Le Beuze, J.-Y. Saillard, J. Linares, F. Varret, J.M. Dance, E. Marquestaut, Organometallics 14 (1995) 5078. (i) K.-D. Plitzko, G. Wehrle, B. Gollas, B. Rapko, J. Dannheim, V. Boekelheide, J. Am. Chem. Soc. 112 (1990) 6556. (j) I. Chavez, A. Listernas, M. Otero, E. Romain, U. Müller, Z. Naturforsch. 45b (1990) 658. (k) U. Koelle, M.H. Wang, Organometallics 9 (1990) 195. (l) N.A. Vol’kenau, I.N. Bolesova, L.S. Shul’phina, A.N. Kitaigorodskii, D.N. Kratsov, J. Organomet. Chem. 288 (1985) 341. (m) A.M. Mc Nair, K.R. Mann, Inorg. Chem. 25 (1986) 2519.

2. D.M. Roitershtein, A.M. Ellen, M. Yu. Antipin, L.F. Rybakova, Yu.T. Struchkov, E.S. Petrov, Mendeleev Commun. (1992) 118. (b) A.V. Protchenko, L.N. Zakharov, M.N. Bachkarev, Yu.T. Struchkov, J. Organomet. Chem. 447 (1993) 209. (c) D.M. Roitertshtain, L.F. Rybakova, E.S. Petrov, A.M. Ellen, M.Yu.T. Struchkov, M.Yu.T. Antipin, J. Organomet. Chem. 460 (1993) 39. (d) I.L. Fedushkin, M.N. Bochkarev, H. Schumann, L. Esser, G. Kociok-Köhn, J. Organomet. Chem. 482 (1995) 145. (e) K.H. Thiele, S. Bambirra, J. Sieler, S. Yelonek, Angew. Chem. 110 (1998) 3016; Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 37 (1998) 2886.

3. B. Bogdanovic, N. Janke, C. Krüger, R. Mynott, K. Schlichte, U. Westeppe, Angew. Chem. 97 (1985) 972; Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 24 (1985) 972. Wir danken Herrn Prof. Dr B. Bogdanovich, MPI für Kohlenforschung, Mülheim für die Überlassung des Magnesiumanthracens.

4. Pentamethylcyclopentadienyl acetylacetonate complexes of iron(II), cobalt(II), and nickel(II). Convenient synthetic entries to mono-.eta.5-C5Me5 derivatives

5. Kristallstrukturanalyse von 3, 4b, und 7: Die Kristalle wurden auf einem Nonius CAD4-Diffraktometer (3, Cu–Kα=1.54178 Å; 4b und 7, Mo–Kα=0.71069 Å) bei Raumtemperatur gemessen. Zur Strukturlösung wurde shelxs-86 verwendet. Zur Strukturverfeinerung wurden die Programme shelx-92 und gfmlx (3, 4b verfeinert auf F) sowie shelxl-93 (7 verfeinert auf F2) eingesetzt.—3: C34H40Ni2, orthorhombisch, Raumgruppe Pbca, Zellkonstanten a=13.288(1), b=25.766(2), c=16.807(1) Å, V=5754.4(1) Å3, Z=8, μ(Cu–Kα)=13.29 cm−1, Kristallgröße 0.39×0.28×0.18 mm3; 5915 unabhängige, 6549 gemessene (0≤h≤17, 0≤k≤22, 0≤l≤33) und 4649 beobachtete (I>2σ(I)) Reflexe; Restelektronendichte 0.45 e Å−3. 395 Parameter (C und Ni anisotrop, Positionen der H-Atome auf idealen Positionen angerechnet (dC-H=0.980 Å)); R=0.050; wR=0.061. 4b: C36H40Ni2, monoklin, Raumgruppe P21/c, Zellkonstanten a=13.922(2), b=13.953(2), c=15.000(2) Å, β=97.01(1)°, V=2891.9(1) Å3, Z=4, μ(Mo–Kα)=13.30 cm−1, Kristallgröße 0.32×0.32×0.21 mm3; 6591 unabhängige, 7126 gemessene (−19≤h≤19, 0≤k≤19, 0≤l≤20)und 4421 beobachtete (I>2σ(I)) Reflexe; Restelektronendichte 0.51 e Å−3. 343 Parameter (C und Ni anisotrop, Positionen der H-Atome von Cp* auf idealen Positionen angerechnet (dC-H=0.980 Å), alle anderen isotrop); R=0.057; wR=0.064.—7: C34H40CO2,triklin, Raumgruppe P1, Zellkonstanten a=8.852(1), b=10.489(2), c=12.922(2) Å, α=77.09(2), β=87.37(1), γ=64.78(1)°, V=1056.3(3) Å3, Z=1, μ(Mo–Kα)=8.18 cm−1, Kristallgröße 0.63×0.32×0.25 mm3; 4258 unabhängige, 4544 gemessene (−10≤h≤11, −12≤k≤13, 0≤l≤16) und 3177 beobachtete (I>2σ(I)) Reflexe; Restelektronendichte 0.384 eÅ−3. 371 Parameter (C und Co anisotrop, H-Atome isotrop); R1=0.0389; wR2=0.0109. Die kristallographischen Daten von 3, 4b und 7 (ohne Strukturfaktoren) sind beim Cambridge Crystallographic Data Centre unter der Hinterlegungsnummern 3, CCDC 113840; 4b, CCDC 113841 und 7, CCDC 113842 hinterlegt. Kopien dieser Daten können kostenlos bei folgender Adresse angefordert werden: The Director, CCDC, 12 Union Road, Cambridge CB21EZ, UK (Fax: +44-1223-336-033; e-mail: teched@chemcrys.cam.ac.uk.).

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