DETERMINAÇÃO DE AGROTÓXICOS EM AMOSTRAS DE ARROZ EMPREGANDO MÉTODO QuEChERS e GC-MS

Abstract

Este trabalho teve como objetivo a validação do método QuEChERS para extração de agrotóxicos em arroz. Para a seleção dos analitos foi consultado o relatório do Programa De Análise De Resíduos De Agrotóxicos Em Alimentos de 2013-2015 da ANVISA. A separação cromatográfica foi realizada em cromatógrafo a gás, GC-MS-QP 2010 Shimadzu, com coluna RTX-5MS (30m x 0,25mm ID x 0,25 µm) Restek. Para separação dos compostos foram fixados os parâmetros: temperatura de injeção de 280 °C, temperatura de fonte de íons de 260 °C, tempo de corte de 6 minutos, volume de injeção de 1 μL no modo splitless; e otimizada a programação de temperatura do forno. As análises foram realizadas no modo de Monitoramento do Íon Selecionado (SIM). A melhor condição obtida possibilitou a separação dos compostos nos tempos de retenção: pirimifós (10,06 min), tiametoxan (10,46 min), procimidona (10,73 min), flutriafol (10,98 min), tebuconazol (12,14 min), permetrina (14,27 min), difenoconazol (18,14 min). A amostra de arroz integral foi triturada para obtenção da granulometria de 0,5 mm. Para determinação dos agrotóxicos foi empregado o método QuEChERS e este foi validado em termos de limite de quantificação, exatidão (recuperação), precisão (RSD) e efeito matriz. Os limites de quantificação do método variaram entre 0,05- 0,5 mg kg-1. Os valores de recuperação variaram de 71,9 – 113,1%, com RSD<13,7%, dentro dos limites legislados. Os compostos pirimifós (1,8%), tiametoxan (-12,2%), flutriafol (1,3%), tebuconazol (-9,9%) apresentaram baixo efeito de matriz; os compostos procimidona (22%) e difenoconazol (32,4%) apresentaram um efeito de matriz médio; e a permetrina (69,5%) apresentou um efeito de matriz elevado. O método validado será empregado para o monitoramento dos níveis de contaminação em amostras de arroz disponíveis no comercio local, para inferir sobre o risco de exposição da população de Umuarama