Flüssigkeitsanalyse mittels MIR-Laser-Photometer zum Spurennachweis von Isocyanat in Lösungsmitteln

Abstract

Zusammenfassung Im mittleren infraroten Spektralbereich (Wellenlänge von 3–12 Mikrometer) zeigen Flüssigkeiten spektrale Signaturen. Oft sind diese Absorptionsbanden jedoch breitbandig ausgeprägt und sehr stark im Vergleich zu etwa Strukturen in gasförmigen Species. Daher verwendet man bei klassischen Transmissionsmessverfahren mit üblichen FTIR-Spektrometern nur sehr kurze Absorptionswege (optische Pfadlänge OPL von einigen zehn Mikrometern), damit vom Detektor noch ein vom Rauschen differenzierbares Signal detektiert werden kann. Je nach Signatur lässt sich gegebenenfalls durch eine Reduktion auf eine Signal- und Referenzbande ein photometrischer Nachweis führen. Neuartige spektral schmalbandige Infrarotlaserquellen (Quantenkaskadenlaser) haben im Vergleich zu den klassischen thermischen Lichtquellen in FTIR-Geräten oder Photometern eine wesentlich höhere spektrale Leistungsdichte, so dass über größere Absorptionsschichtdicken eine vergleichsweise höhere Sensitivität erreicht werden kann. Die Auswertung erfolgt dabei quasi photometrisch: Ein Laser emittiert spektral innerhalb einer Absorptionsstruktur des Analyten und ein weiterer Laser außerhalb der Analytenabsorption. Die spektrale Schmalbandigkeit der Laser hilft dabei zur Vermeidung von Querempfindlichkeiten und ersetzt die farbselektiven Elemente eines Photometers. Am Beispiel des Spurennachweises von Isocyanat (Hexamethylen Diisocyanat) in verschiedenen Lösungsmitteln wird die hohe erreichbare Nachweisempfindlichkeit gezeigt, die das Potential für eine prozesstaugliche Applikation birgt.